肖景波，夏嬌彬，陳居玲

（南陽東方應(yīng)用化工研究所，河南　南陽，473000）

摘要：以硫酸分解鎳渣。以氫氧化鈉處理酸解殘?jiān)频霉杷徕c及高分散性白炭黑，提取酸解液中的鐵制備高純氧化鐵，提取溶液中的鎳收得鎳精礦。將溶液進(jìn)一步凈化，采用氨法工藝制得氫氧化鎂。實(shí)驗(yàn)找出了最佳工藝條件，確定了工藝流程，為煉鎳廢渣的綜合利用開辟了一條新途徑。

關(guān)鍵詞：鎳渣，綜合利用，研究；

The　investigation　on　the　comprehensive　utilization　of　waste　residue　of　nickel　metallurgy

Jingbo　Xiao，Jiaobin　Xia，Juling　Chen

（Nanyang　East　Institute　for　Applied　Chemistry，Nanyang　473000，Henan　Province，China）

Abstract:　The　sulfuric　acid　solution　was　used　to　decompose　the　waste　residue　of　nickel　metallurgy.　The　sodium　silicate　and　highly　dispersed　silica　white　can　be　obtained　after　the　treating　the　residue　originating　from　the　acid　process　with　sodium　hydroxide;　the　high-purity　iron　oxide　and　the　nickel　concentrate　can　be　obtained　by　extracting　the　iron　from　acid　hydrolysis　liquid　and　extracting　the　nickel　from　the　solution,　respectively.　In　addition,　after　the　further　purify,　magnesium　hydroxide　products　can　be　obtained　by　using　the　ammonia　process.　In　the　paper,　we　found　the　best　process　conditions　and　determined　the　technological　process,　which　provide　a　new　way　to　comprehensive　use　of　waste　residue　of　nickel　metallurgy.

Key　words:　waste　residue　of　nickel　metallurgy,　comprehensive　utilization,　investigation.

煉鎳工業(yè)有大量的鎳渣產(chǎn)生。據(jù)估算，每生產(chǎn)一噸金屬鎳廢渣產(chǎn)出量在55噸左右。我國一些煉鎳企業(yè)日產(chǎn)出廢渣量少則幾百噸，多則上千噸。由于沒有合適的綜合利用途徑，形成了嚴(yán)重的環(huán)境負(fù)擔(dān)［1］。煉鎳廢渣含有硅、鎂、鐵、鈣、鎳等有價(jià)元素，從已報(bào)道的情況看，可能的利用途徑大致有以下幾點(diǎn)：一是用于煉鐵及制備微晶玻璃；二是水泥行業(yè)替代鐵粉用作生產(chǎn)水泥的原料；三是用于回收硅鈣合金。但由于受鎳渣中化學(xué)組成的影響較大，如水泥行業(yè)時(shí)對其中的氧化鎂含量有嚴(yán)格要求等，在工業(yè)上的應(yīng)用受到一定程度的限制。為了尋找一條切實(shí)可行，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化鎳渣高效綜合利用途徑，我們進(jìn)行了以濕法冶金工藝綜合利用鎳渣中各有價(jià)元素的研究　。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　實(shí)驗(yàn)原料

煉鎳廢渣，由江西航冠集團(tuán)提供；

主要成份：MgO:31.51%;　SiO2;52.28%;TFe:10%;CaO:0.67%;　Ni:0.21%;

硫酸，AR；雙氧水，AR；氨水，AR；氫氧化鈉，AR；草酸，AR；鐵粉，工業(yè)品；助劑FN，實(shí)驗(yàn)室配制；助劑LN，實(shí)驗(yàn)室配制；復(fù)合助劑JC，實(shí)驗(yàn)室配制。

1.2　實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

BS423S型電子天平；025-2F型電動(dòng)攪拌機(jī)；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋；SHB-ⅢA型循環(huán)水式多用真空泵；HG101型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；XKMF-2000A型馬弗爐。

1.3分析方法：

煉鎳廢渣成分分析按標(biāo)準(zhǔn)HG/T　3575-2006執(zhí)行；試驗(yàn)過程鐵、鎂、鎳、硅、鈣等元素成分分析按標(biāo)準(zhǔn)HG/T　3575-2006執(zhí)行；水玻璃分析按標(biāo)準(zhǔn)GB/T　　4209-2008　執(zhí)行；白炭黑分析按標(biāo)準(zhǔn)HG/T　3061-2009執(zhí)行；高純氧化鐵按標(biāo)準(zhǔn)HG/T2574-2009執(zhí)行；鎳精礦分析按標(biāo)準(zhǔn)YS/T　340-2005執(zhí)行。

1.4　實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定量的鎳渣粉末，置燒杯中，加水并攪拌均勻。然后加入助劑FN和硫酸，在加溫和攪拌的條件下進(jìn)行酸解反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾，收得酸浸出液和酸浸殘?jiān)?。將酸浸殘?jiān)M(jìn)行洗滌，再與水混合并加入計(jì)算量的氫氧化鈉，經(jīng)反應(yīng)、過濾制得水玻璃［2］。采用濃酸法工藝在特殊工藝條件下對水玻璃進(jìn)行處理，制得高分散性白炭黑產(chǎn)品［3］。向酸浸出液中加入氧化劑，使其中的二價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵。然后在有底液存在的條件下，將氧化后的酸浸出液與PH控制劑加入底液中，經(jīng)反應(yīng)生成鐵沉淀物。將鐵沉淀物分離、精制、脫水然后與硫酸作用生成硫酸鐵，經(jīng)過濾制得硫酸鐵溶液。將硫酸鐵溶液精制［4］，并向精制的鐵溶液中加入氧化劑，再采用氧化沉淀法工藝制得高純鐵沉淀物。將高純鐵沉淀物分離、漂洗、脫水、煅燒制得高純氧化鐵產(chǎn)品［5］。

向沉鐵后溶液加入硫化物，使其中的鎳轉(zhuǎn)化為硫化鎳沉淀。再經(jīng)過濾、洗滌、干燥制得鎳精礦。向提鎳后溶液加入助劑LN，進(jìn)一步去除溶液中的各種金屬及非金屬雜質(zhì)［6］。向過濾后溶液中加入氨水，采用共沉淀的辦法對溶液進(jìn)行強(qiáng)化精制處理。經(jīng)過濾制得精制硫酸鎂溶液。將硫酸鎂溶液與氨水反應(yīng)，經(jīng)陳化、分離、漂洗、脫水、干燥制得氫氧化鎂產(chǎn)品［7］。

2　結(jié)果與討論

鎳渣是一種富含硅酸鹽的固體工業(yè)廢氣棄物，以無機(jī)酸對其分解有一定難度。因此，本文將重點(diǎn)討論酸解工藝條件。對各種有價(jià)元素的提取劑化合物的制備作一般論述。

2.1　鎳渣的酸解

2.1.1　鎳渣細(xì)度對分解率的影響

鎳渣是一種復(fù)含硅酸鹽的物質(zhì)，以無機(jī)酸為分解劑對其進(jìn)行酸解，從化學(xué)反應(yīng)的角度看有一定的難度。但是，如果對鎳渣進(jìn)行粉碎并控制合適的細(xì)度將會(huì)增加其表面積，提高化學(xué)反應(yīng)活性，有利于分解率的提高。為此，我們對鎳渣進(jìn)行了粉碎處理，并考察了鎳渣細(xì)度對酸解過程分解率的影響。結(jié)果見圖1：

由圖1可以看出，酸解過程鎳渣分解率隨鎳渣細(xì)度的增加而升高，當(dāng)細(xì)度達(dá)到80目時(shí)鎂元素的分解率為92.8%，鐵元素的分解率為82.6%。80目以后鎂、鐵元素的分解率升幅趨緩。因此，實(shí)驗(yàn)確定的鎳渣細(xì)度為不小于80目，在此條件下鎳渣分解率較高。

2.1.2酸解溫度對分解率的影響

提高反應(yīng)溫度有利于加快反應(yīng)速度，提高分解率，但過高的反應(yīng)溫度將會(huì)造成能耗增加。因此在控制鎳渣粉碎細(xì)度為80目的條件下，實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度對鎳渣中鎂、鐵元素分解率的影響。

由圖2可以看出，鎳渣分解率隨溫度升高而升高，當(dāng)溫度達(dá)到90℃時(shí)，繼續(xù)提高酸解溫度分解率升高不明顯，因此，確定的優(yōu)化工藝條件為：酸解過程反應(yīng)溫度為90℃-95℃。在此溫度條件下，鎳渣中鎂、鐵分解率分別在93.5%和83%以上。

2.1.3　PH值對分解率的影響

增加投酸量有利于分解率的提高，但酸性過強(qiáng)不僅會(huì)造成酸耗量的增加，而且還將給設(shè)備造成腐蝕。因此選擇合適的加酸量對控制加工成本，延長設(shè)備使用壽命具有重要意義。實(shí)驗(yàn)以反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為考察對象，在固定鎳渣細(xì)度為80目、酸解反應(yīng)溫度為90~95℃條件下，考察了不同PH對鎳渣中鎂、鐵分解率的影響。結(jié)果見圖3：

由圖3可以看出，鎳渣分解率隨反應(yīng)終點(diǎn)PH值的升高（酸性的減弱）而降低，隨著PH值的下降（酸性的增強(qiáng)）而上升。當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為1時(shí)，鎳渣中鎂、鐵元素的分解率分別達(dá)到88.9%和76.9%，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值在0.5時(shí)鎂、鐵元素分解率分別可以達(dá)到93.2%和82.1%，但繼續(xù)增加投酸量分解率增勢不太明顯。因此，實(shí)驗(yàn)確定為酸解反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為0.5。

2.1.4　反應(yīng)時(shí)間對分解率的影響

延長反應(yīng)時(shí)間可以提高物料的反應(yīng)程度，提高鎳渣的分解率。但一味的延長反應(yīng)時(shí)間，不僅會(huì)對生產(chǎn)能力造成影響，而且還將增加處理過程的運(yùn)行成本。在固定鎳渣細(xì)度為80目、酸解反應(yīng)溫度為90~95℃、酸解終點(diǎn)PH值為0.5的條件下，實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)時(shí)間對鎳渣中鎂、鐵元素分解率的影響。結(jié)果見圖4。

由圖4可知，上述工藝條件下，鎳渣分解率隨反應(yīng)時(shí)間增加而升高，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為210min時(shí)，鎳渣中鎂、鐵分解率分別達(dá)到93.5%和82.5%，繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間分解率增勢趨緩。因此確定的反應(yīng)時(shí)間為加完計(jì)算量的硫酸并達(dá)到溫度條件后，保溫反應(yīng)210　min。

2.1.5　酸解助劑的選擇及加入量對分解率的影響

考慮到鎳渣為富含硅酸鹽物質(zhì)，以硫酸對其分解時(shí)有一定的難度。因此我們復(fù)配了FN、SN和LN三種助劑，以期增加酸解過程鎳渣的化學(xué)活性。在前述優(yōu)化工藝條件下，以投入鎳渣礦粉質(zhì)量的2%添加酸解助劑并進(jìn)行酸解實(shí)驗(yàn)，不同品種的助劑對鎳渣中鎂、鐵分解率的影響見5。

由圖5可以看出，不同的反應(yīng)助劑對鎳渣分解率有不同程度的影響，對比三種助劑，助劑FN效果最好，因此選擇助劑FN為鎳渣酸解助劑。

在確定反應(yīng)助劑種類的條件下，又考察了不同助劑用量對鎳渣分解率的影響。由圖6可知，鎳渣分解率隨著助劑加入量的增加而升高，當(dāng)加入助劑量為原礦質(zhì)量的2%時(shí)，繼續(xù)增加助劑加入量對分解率的影響不明顯。因此確定助劑FN的加入量為鎳渣質(zhì)量的2%。

綜上所述，對鎳渣進(jìn)行酸解反應(yīng)的最佳工藝條件為：鎳渣細(xì)度80-100目；酸解過程按投入鎳渣質(zhì)量2%加入酸解助劑，所使用的助劑為實(shí)驗(yàn)室配制的FN；反應(yīng)終點(diǎn)PH值為0.5，反應(yīng)溫度為90-95℃，反應(yīng)時(shí)間為加酸完成、溫度達(dá)標(biāo)后210min。在此條件下，鎳渣中鎂、鐵元素分解率分別達(dá)到93.5%和83.1%。

2.2　有價(jià)元素的提取及化工產(chǎn)品的制備

2.2.1　高分散性白炭黑的制備

2.2.1.1　以酸解殘?jiān)苽渌Ａ?

酸解殘?jiān)闹饕煞轂槎趸?，其干基二氧化硅含量高達(dá)97%，而且呈多孔結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積和較高的化學(xué)活性。實(shí)驗(yàn)將漂洗后的酸解殘?jiān)c水混合，加入規(guī)定量的氫氧化鈉，然后在加熱條件下反應(yīng)一定時(shí)間，再經(jīng)過濾制得水玻璃。

實(shí)驗(yàn)確定的優(yōu)化工藝條件為：配料固液比1：4；氫氧化鈉用量根據(jù)所制備目標(biāo)產(chǎn)品水玻璃的摩數(shù)進(jìn)行隨機(jī)調(diào)整；堿解反應(yīng)溫度70℃；堿解反應(yīng)時(shí)間為添加完規(guī)定量的氫氧化鈉，溫度達(dá)標(biāo)后30min。

在上述工藝條件下，以鎳渣酸解殘?jiān)c氫氧化鈉反應(yīng)，SiO2分解率95.2%，可制得摩數(shù)為3-3.2，波美度為18-20　Be’的水玻璃產(chǎn)品。所制得的水玻璃用做制作高分散白炭黑的原料。

2.2.1.2高分散性白炭黑的制備

高分散性白炭黑是一種具有特殊晶體結(jié)構(gòu)和良好分散性能的白炭黑產(chǎn)品，主要用于輪胎行業(yè)。實(shí)驗(yàn)以所制備的水玻璃為原料，首先以水玻璃、水和硫酸配制反應(yīng)底液，然后在控制體系PH值穩(wěn)定的前提下向裝有反應(yīng)底液的沉淀反應(yīng)器中投加水玻璃和硫酸。加完計(jì)算量的水玻璃后繼續(xù)加注硫酸，改變體系的PH值。當(dāng)體系PH值達(dá)到特定值時(shí)停止加酸，此時(shí)反應(yīng)體系內(nèi)生成了白炭黑沉淀，再經(jīng)陳化、分離、漂洗、脫水、干燥制得具有良好性能的白炭黑產(chǎn)品。經(jīng)對各影響因素的考察，確定工藝條件為：

反應(yīng)底液濃度：所制備的水玻璃與加入水的體積比為3：7；一步反應(yīng)，即反應(yīng)底液酸化反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為9；二步反應(yīng)控制PH值為7；三步反應(yīng)，即最后階段反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為5；反應(yīng)溫度80℃；表面活性劑加入量為二氧化硅總量的2%；所使用的硫酸為濃硫酸；沉淀反應(yīng)結(jié)束后陳化時(shí)間為60min。

在上述工藝條件下，SiO2收率達(dá)到90%，所制得的白炭黑主含量達(dá)到96%；吸油值　3-3.5　ml/g；比表面積　250-340　m2/g。具備高分散性白炭黑所應(yīng)具有的特征。

2.2.2　高純氧化鐵的制備

2.2.2.1　從鎳渣酸浸出液中沉淀鐵的工藝選擇及效果

鎳渣酸解后，其中的鐵以硫酸鐵或硫酸亞鐵的形態(tài)賦存于酸解液中。實(shí)驗(yàn)先后采用了氧化水解法、黃鐵礬法以沉淀溶液中的鐵，但以氧化水解法沉鐵時(shí)，所生成的鐵沉淀物為氫氧化鐵，而氫氧化鐵本身有較強(qiáng)的極性和化學(xué)活性。極易吸附溶液中的鎂、鎳離子。同時(shí)，在以氨或石灰乳做為PH值調(diào)節(jié)劑對氧化后的酸解液進(jìn)行調(diào)節(jié)時(shí)，滴加過程由于受氨或石灰乳分散速度的影響，會(huì)造成反應(yīng)體系局部堿性過強(qiáng)，導(dǎo)致氫氧化鎂和氫氧化鎳沉淀，而沉淀一旦生成又較難返溶，因此在沉鐵過程會(huì)造成鎂、鎳資源的大量流失。實(shí)驗(yàn)證明，在以氧化水解法沉鐵時(shí)體系中的鎂、鎳損失分別高達(dá)37%和25%，這對鎂、鎳資源的綜合利用極為不利。同時(shí)，在以石灰乳做為PH值調(diào)節(jié)劑時(shí)又會(huì)生成一定量的硫酸鈣。加之沒有反應(yīng)完全的氫氧化鈣，會(huì)嚴(yán)重影響所獲含鐵沉淀物的純度，給工藝鐵資源的綜合利用造成不利影響。黃鐵礬法工藝中的黃鈉鐵礬法、黃氨鐵礬法因受酸解液體系中化學(xué)組成的影響，在應(yīng)用上有較大局限性。黃鉀鐵礬法雖然可以順利實(shí)現(xiàn)對酸解液中鐵元素的提取，但存在著成本過高的問題，同時(shí)沉鐵過程鎂、鎳的帶損也分別為17.5%和12.3%。鑒于這些情況，實(shí)驗(yàn)放棄了上述沉鐵工藝，采用了氧化沉淀法沉鐵工藝。

實(shí)驗(yàn)首先向酸浸出液中加入氧化劑，使其中的二價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵；再配制特定濃度的PH值控制劑。向反應(yīng)器中注入適量清水為底液（后續(xù)實(shí)驗(yàn)以沉鐵后酸解液為底液）。在加熱和攪拌條件下向底液中加經(jīng)氧化的酸解液和PH值調(diào)節(jié)劑。工藝過程嚴(yán)格控制反應(yīng)終點(diǎn)的PH值。反應(yīng)完成，經(jīng)過濾收得除鐵后溶液和鐵沉淀物。除鐵后溶液用于鎳精礦的制備和氫氧化鎂的制備，鐵沉淀物經(jīng)凈化處理、酸解、分離、凈化、氧化、沉淀、分離、漂洗、煅燒后制得高純氧化鐵產(chǎn)品。

實(shí)驗(yàn)確定的最佳工藝條件為：

反應(yīng)底液用量：加入氧化后鎳渣酸解液體積的20%-30%；PH值控制劑濃度：PH值控制劑原液與水按1：10混配。酸解液與PH值控制劑的加入方式：并流滴加；反應(yīng)溫度75℃；反應(yīng)終點(diǎn)PH值3.5；反應(yīng)時(shí)間：加完計(jì)算量的酸解液后保溫反應(yīng)30min；酸解液與PH值控制劑的加入速度：將計(jì)算量的酸解液與PH值調(diào)節(jié)劑在30min內(nèi)加完。

在上述工藝條件下，鎳渣酸解液中鐵沉淀率達(dá)到99.6%，沉鐵過程鎂帶損率0.18%，鎳帶損率3.76%。既有效控制了鎂、鎳帶損，又提高了含鐵沉淀物的純度，為高純氧化鐵的制備奠定了基礎(chǔ)。

2.2.2.2高純氧化鐵的制備

實(shí)驗(yàn)所制得鐵沉淀物含有一定量的鋁、鎂、鎳等雜質(zhì)。在制備高純氧化鐵時(shí)，首先對鐵沉淀物進(jìn)行漂洗，然后將沉淀物與水混合，打制成漿，再加入反應(yīng)助劑，使其中的鋁轉(zhuǎn)化為可溶性鋁鹽，再經(jīng)分離、洗滌制得精制鐵沉淀物。將精制鐵沉淀物進(jìn)行酸解，制得硫酸鐵溶液。然后去除鐵溶液中的鎂、鎳等雜質(zhì)，進(jìn)一步制得純凈的硫酸鐵溶液。加入氧化劑使溶液中少量的二價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵。最后以純水為底液，以并流的方式加入純凈硫酸鐵溶液和PH調(diào)節(jié)劑，使溶液中的鐵轉(zhuǎn)化為新的純度更高的鐵沉淀物。再經(jīng)分離、漂洗、脫水、干燥、煅燒制得高純氧化鐵。

實(shí)驗(yàn)確定的最佳工藝條件為：

含鐵沉淀物漂洗終點(diǎn)：洗出液PH值為6.5；堿洗時(shí)氫氧化鈉加入量：理論量；堿洗反應(yīng)溫度75℃；鐵沉淀物酸解配料固液比：TFe：水=1：14；反應(yīng)時(shí)間：配料完成后保溫反應(yīng)30min；反應(yīng)終點(diǎn)PH值1.5。

溶液凈化條件：

鈣、鎂的去除：反應(yīng)溫度80℃；反應(yīng)時(shí)間30min，助劑加入量：理論量的3倍；

重金屬的去除：反應(yīng)溫度75℃；反應(yīng)時(shí)間30min；助劑加入量：理論量的10倍。

高純鐵沉淀物的制備：

反應(yīng)底液：純水，電導(dǎo)率小于5　S/m，底液用量：加入精制硫酸鐵溶液的20%；

PH值控制劑：1+9氨水；

硫酸鐵溶液與PH值控制劑加入速度：90min加注完畢；

沉鐵過程反應(yīng)溫度：75℃；

沉鐵反應(yīng)終點(diǎn)PH值：3.5；

氧化鐵煅燒溫度：700℃；

氧化鐵煅燒時(shí)間：180min；

在優(yōu)化工藝條件下，經(jīng)對鐵沉淀物的處理制得的產(chǎn)物為α-Fe2O3型，氧化鐵產(chǎn)品純度在99.65%-99.82%之間。

2.2.3　鎳精礦的制備

將沉鐵后溶液送入沉鎳反應(yīng)器，在一定溫度條件下加入硫化物溶液，使其中的鎳生成硫化鎳沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥收得主要成分為硫化鎳的鎳精礦。實(shí)驗(yàn)確定的工藝條件為：

加入硫化物時(shí)溶液PH值：3.5-5.5；硫化物加入量：理論量的6倍；硫化物加入時(shí)料液溫度：50℃；反應(yīng)溫度75℃；反應(yīng)時(shí)間：75℃后30min。

在上述工藝條件下，溶液中鎳沉淀率為98%，所制得的含鎳沉淀物Ni含量28.97%，F(xiàn)e含量0.28%。

2.2.4　氫氧化鎂的制備

沉鎳后溶液中還殘留有一定量的金屬或重金屬雜質(zhì)，不予去除將會(huì)影響氫氧化鎂純度。實(shí)驗(yàn)首先向除鎳后溶液中加入氧化劑，然后在加熱和攪拌條件下，加入某種堿性吸附劑。堿性吸附劑的加入使溶液的PH值發(fā)生變化，殘余的金屬雜質(zhì)被進(jìn)一步沉淀，同時(shí)所使用的堿性吸附劑具有較高的化學(xué)活性，對溶液中的金屬、重金屬雜質(zhì)和有機(jī)、無機(jī)色素具有很強(qiáng)的吸附性能，因此依靠吸附劑的吸附作用使溶液得到進(jìn)一步的凈化。為制得高純度的氫氧化鎂產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)增加了強(qiáng)化精制工序，該工序以氨為沉淀劑對溶液進(jìn)行共沉淀凈化，經(jīng)過濾制得純凈的硫酸鎂溶液。然后，以氨為沉淀劑采用公知技術(shù)與精制硫酸鎂溶液反應(yīng)，制得了氫氧化鎂產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)過程通過對各影響因素的考察，確定了最佳工藝條件：

溶液吸附凈化劑用量：以溶液PH值穩(wěn)定在7為準(zhǔn)；吸附劑加入后反應(yīng)溫度：85℃；吸附反應(yīng)時(shí)間：85℃以后30min；

共沉淀反應(yīng)溫度：加料溫度：40℃；反應(yīng)溫度：50℃；共沉淀劑加入量：以被處理液出現(xiàn)渾濁為準(zhǔn)；共沉淀反應(yīng)時(shí)間：加完共沉淀反應(yīng)劑后30min[8]；

按照上述工藝條件，經(jīng)處理除鎳后溶液各種金屬雜質(zhì)分別被控制在5PPM以下。氫氧化鎂制備過程鎂轉(zhuǎn)化率達(dá)到82%，氫氧化鎂純度達(dá)到99.6%，產(chǎn)品粒徑被控制在2.5μm以下，可以滿足阻燃、電子、醫(yī)藥等行業(yè)的需要。

2.2.5　確定的工藝流程

見附件。

3　結(jié)論

高分散白炭黑、高純氫氧化鎂、高純氧化鐵是應(yīng)用前景廣闊，附加值較高的化工產(chǎn)品。鎳是十分珍貴的有色金屬資源。煉鎳廢渣中富含硅、鎂、鐵、鎳等有價(jià)元素，通過采用濕法冶金工藝制備上述化合物，實(shí)現(xiàn)對鎳渣資源的綜合利用，可以獲得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

本研究通過實(shí)驗(yàn)找出了對鎳渣進(jìn)行綜合利用的優(yōu)化工藝條件，確定了工藝流程。在優(yōu)化工藝條件下，鎳渣中以鎂、鐵為代表的元素分解率分別達(dá)到93.5%和83.1%；酸解殘?jiān)卸趸鑹A溶分解率95.2%，所制備的白炭黑主含量達(dá)到96%，吸油值　3-3.5ml/g，比表面積250-340m2/g，具備高分散性產(chǎn)物特點(diǎn)；溶液沉鐵過程鐵沉淀率達(dá)到99.6%，鎂、鎳帶損得到有效控制，以此為基礎(chǔ)所制備的高純氧化鐵為α-Fe2O3晶體，純度最高達(dá)到99.82%，可應(yīng)用于電子行業(yè)；溶液沉鎳過程鎳沉淀率98%，所收得的鎳沉淀物Ni含量達(dá)到28.97%；所制備的氫氧化鎂粒徑被控制在2.5μm以下，純度達(dá)到99.6%，收率達(dá)到82%。

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